GH4169合金是一種 Ni-Cr-Fe 基沉淀硬化型變形高溫合金。該合金在 650℃ 以下具有優良的綜合力學性能和良好的加工性能,在航空發動機中被廣泛用于制造盤、軸、葉片、機匣、緊固件及鈑金件等,其常用型材包括棒材、板材、管材及絲材等 [1-6 ] 。

GH4169合金冷軋板材常用于制造航空發動機燃燒室機匣、導流板、隔熱套筒等鈑金成形零件。這些零件在制備過程中需要對板材進行沖壓、彎折、脹型、卷邊等大變形量的塑性加工,對板材的成形工藝性能要求很高 [7-12 ] 。但目前針對GH4169 合金,大部分的研究集中于合金的熱變形行為、相析出行為、力學性能及長期時效組織演化等方面 [13-23 ] ,對冷變形方面的研究明顯不足,有些工作關注于均勻變形條件下不同冷變形量對組織的影響規律等 [10 , 24-25 ] ,而對板材成形工藝性能,如杯突、拉深、彎曲等不均勻冷加工變形方面則未見相關的研究,而這些性能是鈑金零件加工的重要指標。本文采用固溶處理態的 GH4169合金冷軋板材開展了拉深、杯突 2 個重要成形工藝性能實驗,獲得了板材的極限拉深比(LDR )、杯突值( IE )等數據,分析了工藝性能實驗前、后板材的微觀組織及顯微硬度,建立了硬度與塑性變 形 量 之 間 的 冪 函 數 關 系 式。實 驗 結 果 可 對GH4169 合金鈑金成形零件的工藝制定和質量控制提供支持。

1 、實驗方法

采用真空感應加真空自耗雙聯工藝熔煉標準成分的 GH4169 合金,其化學成分列于表 1 。熔煉的合金錠均勻化處理后,經鍛造、熱軋、多循環冷軋 + 退火處理后制成厚度為 1.0mm 的板材。冷軋態板材再經固溶、整形、酸洗后制得成品板材,用于 實 驗。板 材 固 溶 處 理 制 度 為 980℃ ,保 溫10min ,風冷。

參照 HB6140.2-87 《金屬薄板成形性試驗方法拉深》對 GH4169 合金板材進行拉深實驗,實驗原理如圖 1 ( a )所示,拉深實驗后的試樣為杯狀。首先在成品板材上按照 5mm 直徑間隔,切取直徑? 80~φ115mm 的圓形試樣,每個直徑規格切取 2個試樣,用于初步確定極限拉深直徑范圍,之后在該范圍內按照 1.25mm 直徑間隔取樣,每個直徑規格切取 6 個試樣,開展拉深實驗,獲得板材的極限拉深直徑和極限拉深比。實驗設備為 BCS-50BR 熱環境通用板材成形實驗機,拉深測試的凹模直徑 d d 為53.64mm ,凸模直徑 d p 為 50mm ,壓邊載荷 Q 為200kN 。拉深試樣表面采用聚氯乙烯薄膜進行潤滑,實驗溫度為室溫。

( a )拉深實驗; ( b )杯突實驗。

圖 1 GH4169 合金板材成形工藝性能實驗示意圖

Fig.1 Schematic diagram of forming property test

參照 HB6140.5 — 87 《金屬薄板成形性試驗方法杯突》對 GH4169 合金板材進行杯突實驗,實驗原理如圖 1 ( b )所示,杯突實驗后的試樣為半球形。首先在成品板材上切取φ90mm 的圓形試樣,之后在 BCS-50BR 熱環境通用板材成形實驗機上開展實驗,實 驗 中 壓 邊 載 荷 為 10kN ,球 形 凸 模 直 徑 為? 20mm 。試樣表面采用聚氯乙烯薄膜進行潤滑,實驗溫度為室溫。

在固溶態板材和拉深、杯突實驗后的試樣上切取試片,采用光學顯 微鏡 ( OM-Optical Microsco-pic)、掃 描 電 鏡 ( SEM-Scanning ElectronMicro-scope )和 透 射 電 鏡 ( TEM-Transmission Electron Microscope )對組織進行觀察,采用 AztecCrystal和 Channel5 軟 件 處 理 得 到 試 樣 的 晶 體 取 向 圖( OIM-Orientation Imaging Microscopic )、平均取向差圖( KAM-Kernel Average Misorientation ),采用顯微維氏硬度計(200g 載荷, HV0.2 )對固溶態板材和拉深、杯突試樣不同部位的顯微硬度進行分析。

拉深和杯突實驗后,采用圖形分析軟件對試樣發生塑性變形部位的厚度進行測量,然后按式(1 )計算各部位的塑性變形量 δ 。式中:

t₀為實驗前的板材厚度; t₁ 為實驗后的試樣厚度。

2、 實驗結果

2.1 固溶態板材組織及硬度

固溶態板材垂直于軋制方向的 EBSD 分析結果如圖 2 ( a )所示,板材的組織均勻,再結晶狀態良好,晶粒為無明顯擇優取向的等軸晶,平均直徑約為7.8 μ m 。 SEM 觀察可知,固溶態板材中含有少量的顆粒狀碳化物,大部分位于晶界處,少量分布于晶粒內部,如圖 2 ( b )中黑色箭頭所示。板材中還含有微量的短棒狀的 δ 相,主要析出于晶界處,如圖 2 ( b )中白色箭頭所示。測試了固溶態板材的顯微硬度,在 210HV0.2~220HV0.2 之間。

( a )OIM 圖片; ( b ) SEM 照片。

圖 2 GH4169 合金冷軋板材固溶態組織

Fig.2 Microstructure of solution treated GH4169 alloy sheet

2.2 拉深工藝性能

首先,切取直徑為φ80~φ115mm 圓形試樣,開展拉深性能實驗。結果發現φ80~φ105mm 試樣均未出現開裂現象,? 110~φ115mm 試樣均在杯體底部與杯壁交界的圓角處發生了開裂現象,由此初步確定板材的極限拉深直徑在φ105~φ110mm 之間。然后在φ105~φ110mm 范圍內按直徑差 1.25mm制取 試 樣,繼 續 開 展 拉 深 實 驗。結 果 發 現, 6 個? 107.50mm 試樣中只有 1 個試樣在杯體底部與杯壁交界的圓角處出現了開裂現象,而直徑φ108.75mm的 6 個試樣全部出現了開裂現象(圖 3 )。根據HB6140.2 — 87 《金屬薄板成形性試驗方法拉深》中一組試樣開裂件數少于 3 ,加大一級的試樣開裂件數大于或等于 4 時,實驗即可停止的要求,確定厚度為 1.0mm 的 GH4169 板 材 的 極 限 拉 深 直 徑 為? 107.50mm ,并計算出極限拉深比 LDR (極限拉深直徑與凸模直徑之比)為 2.15 。

( a )? 107.50mm 試樣;( b )? 108.75mm 試樣。

圖 3 拉深實驗后的試樣照片

Fig.3 Photograph of drawing tested GH4169 alloy samples

選取拉深實驗后的φ107.50mm 未開裂試樣和? 108.75mm 開裂的試樣,進行顯微組織觀察,如圖4~7 所示。結果可見,? 107.50mm 試樣在杯底與杯壁交界的圓角處晶粒有輕微的拉長(圖 4 ( a )),部分碳化物發生破碎,并且在破碎的碳化物周圍可見少量晶內變 形滑移帶 (圖 4 ( b )箭 頭 所 示 位 置)。? 107.50mm 試樣杯底和杯壁部位仍為等軸晶組織,未見晶粒變形(圖 4 ( c ) ~ (f ))。 EBSD 分析試樣不同部位的晶粒取向和平均取向差,結果發現各個部位的平均晶粒直徑在 7.3~7.9 μ m 之間,杯底和杯壁交界的圓角處出現取向梯度的晶粒最多(圖 5(a )和( b )),杯底位置出現取向梯度的晶粒最少(圖5 ( c )和( d )),杯壁位置介于兩者之間。

( a )、( b )杯底與杯壁交界位置; ( c )、( d )杯底位置; ( e )、(f )杯壁位置。

圖 4 ? 107.50mm 試樣拉深測試后的顯微組織

Fig.4 Microstructure of different region of ? 107.50mm sample after deep drawing test

( a )、( b )杯底與杯壁交界的圓角處; ( c )、( d )杯底位置。

圖 5 ? 107.50mm 拉深試樣不同位置的 OIM 和 KAM 圖

Fig.5 OIM and KAM maps of different region of ? 107.50mm sample after deep drawing test

φ108.75mm 試樣在杯底與杯壁交界位置的圓角處發生開裂,斷面與厚度方向呈 45° ,為剪切斷裂(圖 6 ( a ))。斷口附近晶粒嚴重變形,晶內分布大量的滑移帶和孿晶變形痕跡,主裂紋為穿晶裂紋,還可觀察到碳化物破碎脫落后形成被拉長的孔洞(圖 6(b )箭頭所指)。試樣杯底和杯壁部位仍為等軸晶組織,未見晶粒變形和碳化物破碎現象(圖 6 (c ) ~(f ))。圖 7 為φ108.75mm 試樣不同部位的晶粒取向和平均取向差分析結果。通過圖 7 可知,試樣各個部位的平均晶粒直徑在 7.0~7.8 μ m 之間,杯底與杯壁交界位置的晶粒取向差 KAM 值最大,杯壁位置次之,杯底位置最低。并且,? 108.75mm 試樣杯底與杯壁交界圓角處斷裂位置的 KAM 值明顯高于φ107.50mm 試樣,而 2 個試樣的杯壁、杯底位置的 KAM 值相差不大。上述結果表明,拉深實驗過程中塑性變形主要發生于杯底和杯壁交界位置,該位置的晶粒內部取向梯度變化最大,也是拉深過程中易于開裂的位置。

( a )、( b )杯底與杯壁交界圓角處; ( c )、( d )杯底位置; ( e )、(f )杯壁位置。

圖 6 ? 108.75mm 試樣拉深測試后的顯微組織

Fig.6 Microstructure of different region of ? 108.75mm sample after deep drawing test

( a )、( b )杯底與杯壁交界圓角處; ( c )、( d )杯底位置。

圖 7 ? 108.75mm 拉深試樣不同位置的 OIM 和 KAM 圖

Fig.7 OIM and KAM maps of different region of ? 108.75mm sample after deep drawing test

通過圖形分析軟件對試樣杯底、杯壁和杯底與杯壁交界圓角處的厚度進行了測量,并根據式(1 )計算得到了不同位置的塑性變形量。拉深試樣各位置的塑性變形量差異較大,杯底與杯壁交界的圓角處變形量最大。φ107.50mm 試樣杯底與杯壁交界的圓角處的塑性變形量約為 23% ,杯壁部位為 14% ,杯底部位為 5% 。φ108.75mm 試樣杯底與杯壁交界的斷裂部位的塑性變形量約為 48% ,杯壁部位為16% ,杯底部位 6% 。試樣不同部位的顯微組織與塑性變形量的變化趨勢一致,即塑性變形量越大,晶粒的拉長變形越明顯、晶粒內部取向梯度變化越大、碳化物破碎越嚴重。

對上述φ107.50 和φ108.75mm 拉深試樣的杯底、杯壁和杯底與杯壁交界處進行了顯微硬度測試,結果如圖 8 所示。 2 個試樣均表現為杯壁和杯底交界圓 角 處 的 硬 度 最 高,杯 壁 次 之,杯 底 最 低。? 108.75mm 試樣杯壁與杯底交界圓角處的硬度高達 425HV0.2 ,明顯高于φ107.5mm 試樣相同位置;杯壁位置也略高于φ107.5mm 試樣的相同位置,2 個試樣杯底處的硬度相當。試樣不同部位的硬度值與塑性形量相對應,塑性變形量越大,硬度越高。由此可見,試樣硬度的變化主要為加工硬化所致。

圖 8 拉深試樣不同部位的顯微硬度

Fig.8 Micro hardness of different region of samples after deep drawing test

2.3 杯突工藝性能

杯突實驗時采用φ20mm 的球形凸模壓入夾緊在凹模與壓邊圈之間的 GH4169 合金板材圓形試樣,使其發生塑性變形而成為半球狀,直至試樣底部出現能夠透光的裂紋為止。將此時球形凸模的壓入深度作為 GH4169 板材的杯突 IE 值。杯突實驗結果表明,厚度為 1.0mm 板材的 IE 值為 12.87mm ,杯突實驗后的試樣如圖 9 所示。

圖 9 杯突實驗后的試樣照片

Fig.9 Photograph of GH4169 alloy samples after cupping test

在杯突實驗后開裂試樣的不同部位進行顯微組織和顯微硬度分析,取樣位置如圖 10 所示,不同部位的顯微組織如圖 11 所示。圖 10 中的區域 Ⅰ 為壓邊圈加持部位,在杯突實驗時未產生塑性變形。該區域為固溶態 GH4169 合金冷軋板材的顯微組織,如圖 11 ( a )所示。區域 Ⅱ 在杯突實驗后的晶粒仍為等軸晶組織,與區域 I 相比無明顯變化,如圖 11 ( b )所示。區域 Ⅲ 在杯突實驗時產生了較大的塑性變形,晶粒的拉長變形較為明顯,如圖 11 ( c )所示。該區域中的碳化物出現了破碎現象,如圖 11 ( d )中箭頭所示。區域 Ⅳ 在杯突實驗時產生了很大的塑性變形并且發生了開裂,試樣壁厚發生了明顯減薄,晶粒發生了劇烈的拉長變形,晶內可觀察到大量滑移帶和孿晶變形痕跡,如圖 11 ( e )所示。通過圖 11 ( e )還可以看出,杯突開裂的斷口與試樣厚度方向呈 45°左右的夾角,說明 GH4169 合金板材的塑性良好,杯突過程中試樣是在剪應力作用下造成的裂紋擴展和開裂。進一步放大后觀察發現,裂紋主要在碳化物處萌生和擴展,同時大塊碳化物出現了破碎,部分碳化物脫落而形成孔洞,如圖 11 (f )中箭頭所示。

圖 10 杯突試樣顯微組織和顯微硬度分析位置示意圖

Fig.10 Schematic diagram of microstructure and hardness analysis region of sample after cupping test

( a )圖 9 中的區域 Ⅰ ; ( b )圖 9 中的區域 Ⅱ ; ( c ) ~ ( d )圖 9 中的區域 Ⅲ ; ( e ) ~ ( f )圖 9 中的區域 Ⅳ 。

圖 11 杯突試樣不同區域的顯微組織 

Fig.11 Microstructure of different region of sample after cupping test

圖 12 杯突試樣不同區域的顯微硬度

Fig.12 Micro hardness of different region of sample after cupping test

通過圖形分析軟件測試了杯突試樣不同位置的厚度,并根據式(1 )計算了塑性形變量。區域 I 的塑性變形量接近于 0 ,區域 Ⅱ 的塑性變形量約為 10% ,區域 Ⅲ 和區域 Ⅳ 的變形較為均勻,塑性變形量分別為 40% 和 62% 。杯突試樣不同位置的顯微硬度測試 結 果 如 圖 12 所 示,區 域 Ⅰ 的 顯 微 硬 度 為218HV0.2 ,與固溶態板材的硬度相當。區域 Ⅱ 的顯微硬度比區域 Ⅰ 有所升高,達到了 337HV0.2 。

隨著塑性變形量的增大,顯微硬度也進一步提高,區域 Ⅲ 達 到 了 404HV0.2 ;區 域 Ⅳ 的 硬 度 高 達445HV0.2 ,相 比 于 未 發 生 塑 性 變 形 區 域 提 高了 104% 。

3、 分析討論

固溶態板材的晶界處含有很微量的 δ 相,這與GH4169 合金板材的制備工藝有關。 GH4169 合金坯料先進行熱軋后再進行多個道次的冷軋。為了消除加工硬化,冷軋過程中會對板材進行 1050~1080℃ 的中間退火處理。該退火溫度超過了 δ 相的完全回溶溫 度 1020℃ ,而 δ 相 的 析 出 溫 度 為 780~80℃ ,因 此 冷 軋 狀 態 的 板 材 中 δ 相 含 量 非 常少 [13-16 ] 。本實驗所用的板材為固溶處理態,其固溶處理溫度為 980℃ ,該溫度下組織中僅有一次析出的顆粒狀 MC 型碳化物( NbC ),晶界處有微量的 δ相析出,如圖 2 ( b )所示。 GH4169 合金板材試樣的TEM 分析結果如圖 13 ( a )所示,固溶態板材中的位錯線長度較大,位錯數量較少,晶粒內沒有彌散析出的 γ″ 和 γ' 強化相,選區電子衍射分析只存在基體 γ相的衍射斑點。因此,固溶態 GH4169 合金冷軋板材未得到沉淀強化和位錯強化,其硬度較低,室溫塑良好。

( a )固溶處理態板材; ( b )變形量約為 23% 的區域。

圖 13 不同試樣的 TEM 分析

Fig.13 Microstructure of different region of sample after cupping test

GH4169 合金在室溫下進行塑性變形時,變形機制主要為位錯滑移和孿晶形變。變形量較小時主要以不全位錯的滑移為主,隨著塑性變形量的增加大量位錯開始滑移并且位錯密度不斷增大。當塑性變形量達到 20% 以上時,合金中將形成大量的位錯和密集排列的平直滑移帶,如圖 13 ( b )所示,同時有螺型位錯的交滑移產生。交滑移的生成可以保證位錯能夠遷移到另一個滑移面繼續運動,在此過程中晶粒通過拉長和扭轉以協調變形,最終大量的位錯在碳化物相界面、晶內固定位錯團以及晶界附近塞積 [10 , 24-25 ] ,使得合金的強度和硬度也逐漸提高 [ 26-27 ] 。

由于碳化物為脆性相,無法與基體協調變形,因此在合金塑性變形加劇時會發生破碎并形成微孔洞。碳化物周圍位錯密度較高,塑性較差,裂紋在孔洞附近萌生并擴展;位錯大量塞積位置形成應力集中,也會促進微裂紋形成。最終上述微裂紋聚集、聯通后,使合金發生破裂。

雖然有壓縮實驗結果表明,固溶狀態 GH4169合金室溫下的塑性變形量可達 50% 以上 [28 ] ,但通過本研究可發現,當杯突實驗時試樣各部位的變形量相對較為均勻,最大塑性變形量達到 62% 時才發生開裂。而拉深試樣的局部變形較為嚴重,最大塑性變形量達到 48% 時即發生了開裂,因此在制定零件鈑金成型工藝時應充分考慮局部變形因素的影響。

根據本文 2.2 和 2.3 節的分析結果,將拉深和杯突試樣不同區域的顯微硬度與塑性變形量進行擬合處理后如圖 14 所示。可以看出,與絕大多數金屬材料相同, GH4169 合金冷軋板材的硬度隨著室溫塑性變形量的增加而增大,兩者呈現為較好的冪函數關系,可以用式(2 )進行描述。

式中: H 為固溶態 GH4169合金板材經塑性變形后的硬度; H 0 為未發生塑性變形時板材的硬度,根據本文 2.1 節知 H 0 為 210HV0.2~220HV0.2 ;δ 為塑性變形量; % ;49.24 為板材的硬度系數; 0.37 為硬化指數。目前,金屬薄板的應變強化規律多采用單向拉伸法獲得,通過建立真應力與真應變之間的冪函數關系,獲得硬化指數(n 值)和強度系數[ 29-30 ] 。

本研究根據拉深、杯突試樣的硬度和塑性變形量,獲得了固溶態 GH4169 合金板材的加工硬化規律,建立了硬度與塑性變形量之間的關系式,更便于在工程化生產中應用。而且,板材在拉深和杯突實驗時為多向應力狀態,更接近于零件鈑金成形時的真實受力 狀 態。 根 據 式 ( 2 )和 圖 14 可 知,固 溶 態GH4169 合金冷軋板材的應變強化效應明顯,說明其在塑性加工過程中應變分布均勻,具有良好的拉脹性能。

圖 14 固溶狀態 GH4169 合金板材顯微硬度與塑性變形量的對應關系

Fig.14 Relationship of micro hardness and plastic deformation for solution treated GH4169 alloy sheet

4 、結論

( 1 )固溶態 GH4169 合金冷軋板材具有良好的成形工藝性能,厚度為 1.0mm 板材的極限拉深比LDR 為 2.15 ,杯突值 IE 為 12.87mm 。

(2 )拉深實驗過程中試樣的局部變形較為嚴重,塑性變形主要集中于杯壁和杯底交界的圓角處,當該處局部變形量達到 48% 時即發生了開裂。杯突實驗過程中試樣的變形相對均勻,最大變形量達到62% 時發生開裂。

(3 )成形工藝實驗過程中 GH4169 合金板材試樣發生塑性變形,產生加工硬化。變形嚴重區域的晶粒被拉長,晶粒內部取向差增大,形成大量滑移帶和變形孿晶,大塊碳化物發生破碎和脫落,裂紋易于在碳化物周圍萌生擴展,最終聯通并發生開裂。

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