GH4169是一種沉淀強(qiáng)化型鎳基高溫合金，因在－253 ～700 ℃下綜合性能優(yōu)異，被廣泛應(yīng)用于航空航天、核電等領(lǐng)域 ［1］ 。 該合金服役的工作環(huán)境常常伴隨著高溫高壓及復(fù)雜的應(yīng)力作用，因此需要其在服役的過程中能夠保持良好的強(qiáng)度和塑韌性。 此外，在航天航空、核電等領(lǐng)域中零件較為精細(xì)且服役時間較長不易更換，所以 GH4169合金需在長期服役過程中能夠保持良好且穩(wěn)定的性能。 有研究表明 ［2?3］ ：GH4169合金的主要強(qiáng)化相為 γ″相，隨著長期時效的進(jìn)行會生成粗化相。 γ″相是 GH4169合金中的亞穩(wěn)相，在熱力學(xué)上不穩(wěn)定，長期時效的過程中會發(fā)生向平衡相δ相轉(zhuǎn)變的趨勢，δ 相形核于 γ″層錯上，隨著時效時間的延長，晶內(nèi)大量的 γ″相發(fā)生向δ相轉(zhuǎn)變，材料的拉伸性能下降，持久性能不斷變?nèi)酢?本課題對經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)熱處理后的 GH4169合金進(jìn)行長期時效試驗(yàn)，研究長期時效過程中合金組織與性能的變化規(guī)律，為材料應(yīng)用工程提供理論基礎(chǔ)。

1、試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)材料通過真空熔煉 ＋ 電渣重熔制備，具體化學(xué)成分如表1 所示。 鍛態(tài) GH4169合金經(jīng)９60 ℃ ×1h＋720 ℃ ×8h＋620 ℃ ×8h標(biāo)準(zhǔn)熱處理后，切割成尺寸為 10mm×10mm×10mm的塊狀小樣，并根據(jù) ＧＢ／ Ｔ228.2—2015《金屬材料　 拉伸試驗(yàn)　 第 2 部分：高溫試驗(yàn)方法》制備板狀拉伸試樣，拉伸試樣尺寸如圖 1所示。 將 GH4169合金塊狀試樣和拉伸試樣在 650 ℃下分別進(jìn)行 100、200、400、800、1600、2400、3200、4000h長期時效處理，在固定時間段取出試樣并進(jìn)行空冷，然后對不同時效時間的塊狀試樣進(jìn)行電解腐蝕，腐蝕液為80％ＨＣｌ ＋ 13％ ＨＦ ＋7％ ＨＮＯ 3 ，再通過 ＺＥＩＳＳ 金相顯微鏡進(jìn)行組織觀察；利用 ＨＲＳ?150 數(shù)顯洛氏硬度計(jì)進(jìn)行硬度測試；利用 ＣＭＴ5305 電子萬能試驗(yàn)機(jī)對拉伸試樣進(jìn)行力學(xué)性能試驗(yàn)；利用 ＺＥＩＳＳ Ｍｅｒｌｉｎ Ｃｏｍｐａｃｔ 場發(fā)射掃描電鏡對合金析出相和拉伸斷口進(jìn)行觀察。

2、試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1　長期時效處理對顯微組織的影響

GH4169合金在 650 ℃下長期時效后的顯微組織如圖 2 所示，從圖 2 可以看出，合金長期時效后的晶粒大小并沒有發(fā)生明顯變化，主要是因?yàn)榻?jīng)過標(biāo)準(zhǔn)熱處理后的合金在低溫下長期時效過程中補(bǔ)充析出的第二相粒子具有較好的釘扎作用 ［4］ 。 但隨著時效時間的延長，合金的耐蝕性明顯下降，在相同的腐蝕條件下，時效時間越長，合金的腐蝕程度越深，這是因?yàn)樵?50 ℃下長期時效，析出相粒子充分析出，原子排列混亂，析出相和基體之間不平衡 ［5］ 。

為了更加直觀地觀察 650 ℃下長期時效過程中 δ相在晶界及晶內(nèi)的演變規(guī)律，對 GH4169合金進(jìn)行 ＳＥＭ分析，結(jié)果如圖 3 所示。 可以看出，經(jīng) ９60 ℃ × 1h＋720 ℃ ×8h＋620 ℃ ×8h標(biāo)準(zhǔn)熱處理后，在晶界上會析出δ相，這些δ相大部分呈不連續(xù)的短棒狀。 隨著長期時效的進(jìn)行，δ 相發(fā)生了顯著變化，晶界上的δ相逐漸增多（δ 相的析出溫度為780 ～９80 ℃，理論上在650 ℃時效應(yīng)該不能析出新的δ相，但是在長時間的時效過程中，合金中的元素重新分布逐漸擴(kuò)散，達(dá)到一定程度后，就會在晶界上析出δ相 ［6］ ），處于晶界上的細(xì)小球狀、短棒狀δ相向針片狀轉(zhuǎn)變，原先少量針狀的δ相相互平行排列，沿著晶界分布，隨著時效時間的延長，逐漸朝著晶內(nèi)呈針片狀生長 ［7］ ，這使得掃描電鏡中觀察到的針片狀δ相越來越多。 時效800h后，δ 相周圍出現(xiàn)了 γ″相貧化區(qū)，如圖 3（ｄ）所示，貧化區(qū)呈現(xiàn)平坦的形貌，表面光滑，并且與周圍的δ相形成明顯的界面，邊界模糊，有逐漸蔓延的趨勢。 從圖 3（ｅ， ｆ）可以看出，時效 2400h和 4000h時，γ″貧化區(qū)逐漸變大，貧化區(qū)的硬度和強(qiáng)度通常會降低，對合金的性能產(chǎn)生不利影響。 從圖 3（ｄ， ｅ）可以觀察到，在δ相周圍因電解腐蝕產(chǎn)生了剝落溝壑，剝落的原因主要有兩個：①氫氣和氧氣的聚集會導(dǎo)致晶界處的電位升高，從而破壞晶界的結(jié)構(gòu)和穩(wěn)定性；②電解腐蝕過程中會產(chǎn)生一定的電流密度，這會導(dǎo)致晶界處的金屬離子遷移，從而使晶界處的金屬結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，失去原有的穩(wěn)定性。

GH4169合金在 650 ℃ 長期時效過程中的 γ″、γ′相 ＳＥＭ 形貌如圖 4 所示。 可以看出，析出的 γ″相呈圓盤狀、圓梭狀，γ′相主要呈球狀。 由于長期時效的溫度較低，隨著時效時間的延長，晶內(nèi)仍然會有細(xì)小的 γ″、γ′強(qiáng)化相補(bǔ)充析出，會使合金的拉伸強(qiáng)度隨時效時間的延長有所提高。 經(jīng) 800h以上的長期時效，合金中析出的 γ″、γ′相會明顯長大；當(dāng)時效時間達(dá)到 3200 ｈ時，γ″、γ′相明顯發(fā)生粗化，且晶內(nèi)已有部分 γ″相開始向δ相轉(zhuǎn)變；時效 4000h時，晶內(nèi)出現(xiàn)大量由 γ″相轉(zhuǎn)變而來的針狀δ相，并且在δ相周圍出現(xiàn) γ″相的貧化區(qū) ［8?９］ 。

2.2　長期時效處理對力學(xué)性能的影響

GH4169合金在 650 ℃長期時效后的力學(xué)性能如圖 5 所示。 從圖 5（ａ）可以看出，合金的硬度隨時效時間的延長呈先上升后下降的趨勢。 硬度上升主要是因?yàn)樵?650 ℃這種相對較低的溫度下進(jìn)行長期時效，會從合金基體中析出細(xì)小的析出相粒子，阻礙位錯的運(yùn)動和晶界的遷移，使得合金硬度提高。 當(dāng)時效 100 ～800h時，因?yàn)榛w中析出了大量細(xì)小的強(qiáng)化相，所以合金硬度上升較快。 隨著時效時間的進(jìn)一步延長，合金中的 γ″、γ′相長大，晶界處析出的δ相出現(xiàn)粗化，周圍出現(xiàn)貧 γ″區(qū)，使得合金硬度上升趨勢減緩，當(dāng)時效時間延長至 3200 ｈ，晶內(nèi) γ″、γ′相粗化明顯并且發(fā)生γ″相向δ相轉(zhuǎn)變的過程，δ 相周圍出現(xiàn)貧 γ″區(qū)，γ″相減少，所以合金的硬度下降。

由圖 5（ｂ， ｃ）可以看出，隨著時效時間的延長，合金的強(qiáng)度先增后減，與硬度隨時效時間的變化規(guī)律相同，塑性隨著時效時間的延長呈下降趨勢。 長期時效過程中 GH4169合金塑性下降主要是因?yàn)楹辖鹬械?γ″相和 γ′相隨著時效時間的延長不斷析出長大，形成更多的析出相，導(dǎo)致晶界和晶內(nèi)的位錯密度增加，從而使合金的強(qiáng)度提高，塑性下降，且在長期時效后期，晶內(nèi)大量 γ″相轉(zhuǎn)變?yōu)棣南嘁矔斐伤苄韵陆怠?/p>

GH4169合金在 650 ℃下長期時效后的斷口形貌如圖 6 所示，在低倍 ＳＥＭ 圖中可以明顯觀察到撕裂棱和擴(kuò)展面，而韌窩并不明顯。 對局部區(qū)域進(jìn)行放大則可以明顯觀察到韌窩。 根據(jù)現(xiàn)代斷口學(xué)理論研究 ［10］ ，韌窩主要是通過顯微空洞形核聚集長大的機(jī)制形成的。 γ″、γ′相是 GH4169合金時效過程中的主要析出相，時效 100 ～800h時，合金中不斷析出數(shù)量較多、尺寸較小、原子間距較小的 γ″、γ′相，此時斷口表現(xiàn)出來的韌窩淺、小且密集，隨著時效時間延長至 3200h以后，γ″、γ′、δ 相長大粗化，并且晶內(nèi)的許多 γ″相轉(zhuǎn)變?yōu)槌叽绺蟮摩南啵藭r斷口中的韌窩變得大而深，且伴隨有大而深的孔洞出現(xiàn)。 這一斷口形貌的變化從側(cè)面印證了組織中析出相的演變規(guī)律。

3、結(jié)論

1） GH4169合金經(jīng) ９60 ℃ ×1h＋720 ℃ ×8h＋620 ℃ ×8h標(biāo)準(zhǔn)熱處理后，在 650 ℃長期時效過程中晶粒尺寸沒有發(fā)生明顯的變化。 隨著時效時間的延長，析出相充分析出，原子排列混亂，合金耐蝕性下降。長期時效初期，晶界處的δ相數(shù)量增加，在時效 800 ｈ時，晶界處的δ相邊緣部分出現(xiàn)貧 γ″區(qū)，邊界模糊并且有蔓延趨勢，在時效 4000h時，形成較寬的貧 γ″區(qū)。

2） 由于 650 ℃長期時效的溫度較低，時效 100 ～800h時晶內(nèi)會補(bǔ)充析出許多細(xì)小的析出相，隨著時效時間延長至 1600 ～ 2400 ｈ，γ″、γ′相逐漸長大，時效3200h時，γ″、γ′相發(fā)生明顯粗化，并且晶內(nèi) γ″相開始向δ相發(fā)生轉(zhuǎn)換，隨著時效時間進(jìn)一步延長至4000 ｈ，大量的 γ″相轉(zhuǎn)變?yōu)棣南啵揖?nèi)δ相周圍出現(xiàn)貧γ″區(qū)。

3） 在 650 ℃下長期時效時，GH4169合金的硬度隨著時效時間的延長呈先上升后下降的趨勢，時效初期硬度上升主要是因?yàn)樵谳^低溫度下長期時效補(bǔ)充析出許多細(xì)小的強(qiáng)化相，時效后期硬度下降與析出相長大粗化及 γ″相轉(zhuǎn)變?yōu)棣南嗟慕M織演變有關(guān)。 合金抗拉強(qiáng)度及屈服強(qiáng)度的變化規(guī)律與硬度一致，塑性隨時效時間的延長呈不斷下降的趨勢。

4） 在650 ℃下時效100 ～800h時，合金中不斷析出尺寸較小、原子間距較小的 γ″、γ′相，斷口中的韌窩淺、小且密集。 隨著時效時間的延長，γ″、γ′、δ 相長大粗化，并且晶內(nèi)的許多 γ″相轉(zhuǎn)變?yōu)槌叽绺蟮摩南啵蕯嗫谥械捻g窩變得大而深，且伴隨有大而深的孔洞出現(xiàn)。 該斷口形貌變化側(cè)面印證了 GH4169合金在長期時效過程中析出相的演變規(guī)律。

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