GH4169（美國牌號為 Inconel 718）是一種 Ni-Fe-Cr 基析出時效強化型高溫合金，由于其在 700 ℃的高溫下具有較高的強度、良好的抗蠕變性能和疲勞壽命，通常用于航空發(fā)動機[1-2]、燃氣輪機以及核電領(lǐng)域[3] 內(nèi)高溫關(guān)鍵部件的生產(chǎn)與制備。目前，GH4169 合金構(gòu)成的部件總質(zhì)量占航空發(fā)動機總質(zhì)量的一半以上[4]，是使用最廣泛且最成功的高溫合金之一。隨著航空發(fā)動機的快速發(fā)展，部件的精密程度要求越來越高。傳統(tǒng)的鍛造、鑄造等成形方式無法滿足復雜的 GH4169 合金精密部件需求。以激光選區(qū)熔化（selective laser melting，SLM）為代表的激光增材制造技術(shù)，由于其具有生產(chǎn)周期短、材料利用率高、成形精度高等優(yōu)點，為高幾何復雜度GH4169 合金零部件的制造提供了一條重要途徑[5]，但是，由于 SLM 成形過程中材料經(jīng)歷快速熔凝過程，沉積態(tài)樣品存在殘余應(yīng)力、組織各向異性、元素微觀偏析和顯微缺陷等問題。適當?shù)臒崽幚聿粌H可以消除 SLM 加工過程中產(chǎn)生的缺陷，而且可以改變材料的微觀組織和相的析出，從而改變材料的力學性能[6]。

近年來，國內(nèi)外關(guān)于 SLM 成形 GH4169 合金的熱處理對組織與力學性能影響的研究報道很多。Tucho 等[7] 研究了 SLM 成形 GH4169 合金經(jīng)AMS 5383 熱處理（鑄造標準熱處理制度，即 980 ℃固溶+雙重時效）后的顯微組織及性能，發(fā)現(xiàn) 980 ℃的溫度可以部分溶解 Laves 相，但 Nb 原子的擴散率較低，導致局部形成富 Nb 區(qū)，并最終促進 δ 相的形成，減少了 γ′和 γ″相的析出。Xu 等[8] 對激光粉床 熔 化 沉 積 Inconel 718 合 金 進 行 1080 ℃ 均 質(zhì)化+標準熱處理后，發(fā)現(xiàn) Nb 原子分布更均勻，避免了富 Nb 區(qū)域的形成，使得在隨后的固溶處理期間針狀 δ 相的沉淀最小化且析出了更多的強化相[9]。

Zhang 等[10] 報道了 1080 ℃ 均質(zhì)化+雙重時效熱處理后，SLM GH4169 合金的強度和伸長率分別為（1529±19）MPa 和（18.6±0.9）%，優(yōu)于鍛造的 GH4169合金。Chlebus 等[11] 研究了不同均質(zhì)化溫度+雙時效熱處理后的樣品得出結(jié)論：高于 1100 ℃ 的均質(zhì)化溫度下，碳化物抑制晶粒的生長，基本消除了力學性能的各向異性，合金具有更好的力學性能。目前，國內(nèi)外對于 SLM 成形 GH4169 合金的高溫力學性能研究很少，而該合金的服役條件多為高達650 ℃ 的高溫環(huán)境，高溫下極易發(fā)生相變等微觀組織的演變從而影響部件的力學性能。因此研究該合金熱處理前后 650 ℃ 的顯微組織及力學性能研究很有意義。

本工作研究熱處理對 SLM 成形 GH4169 合金顯微組織和力學性能的影響。通過課題組自主研發(fā)的原位高溫拉伸臺，與掃描電子顯微鏡相結(jié)合，對沉積態(tài)和熱處理態(tài) GH4169 合金開展 650 ℃ 原位拉伸實驗，研究熱處理前后 GH4169 合金微觀組織結(jié)構(gòu)變化，并對比 650 ℃ 原位拉伸過程中熱處理前后合金力學性能與微觀組織結(jié)構(gòu)演變行為。

1、 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

激光選區(qū)熔化 GH4169 合金由中國航發(fā)北京航空材料研究院提供。對部分沉積態(tài)合金進行熱處理，熱處理（homogenization+solid solution+aging treatment，HSA）方案為：1150 ℃ 保溫 1.5 h，空冷，980 ℃ 保溫 1h，空冷，720 ℃ 保溫 8 h，以 50 ℃/h 的冷卻速度爐冷至 620 ℃，保溫 8 h 后，空冷至室溫。

熱 處 理 后 的 試 樣 命 名 為 HSA 態(tài) 。 從 沉 積 態(tài) 和HSA 態(tài)合金上沿沉積方向（building direction，BD）切割尺寸為 15 mm×80 mm×15 mm 的長方體試塊，如圖 1（a） 所 示 。 用 電 火 花 切 割 方 式 將 沉 積 態(tài) 和HSA 態(tài) GH4169 合金加工為原位拉伸試樣。樣品為狗骨狀，標記段（黃色區(qū)域）為原位拉伸過程中觀察區(qū)域，長 1.5 mm，寬 1.5 mm（圖 1（b））。

1.2 實驗方法

首先用 240#～3000#粒度的 SiC 砂紙對試樣進行打磨，去除表面氧化層。隨后用 0.5 μm 的水溶性金剛石拋光膏進行機械拋光，直至表面光滑無劃痕。拋光好的試樣放入金相腐蝕液中進行腐蝕，用于顯微組織分析。沉積態(tài)試樣金相腐蝕液配比為鹽酸∶丙三醇∶硝酸=3∶2∶1，HSA 態(tài)試樣金相腐蝕液配比為氯化銅∶乙醇∶鹽酸=1 g∶20 mL∶20 mL。

使用 Leica 光學顯微鏡（optical microscopy， OM）和 TESCANS8000 掃 描 電 子 顯 微 鏡 （scanning electron microscopy， SEM）對腐蝕后的試樣進行顯微組織觀察。使用 Oxford 電子背散射儀（electron back scattering diffraction，EBSD）和能譜儀（energy dispersive spectrometer，EDS）對試樣的取向與元素成分進行表征。掃描電子顯微鏡所用電壓為20 keV，電流為 3 nA，步長為 1.5 μm。數(shù)據(jù)分析采用 AztecCrystal software 軟件。

聯(lián)合使用課題組自主研發(fā)的微型拉伸測試系統(tǒng)與 TESCAN S8000 掃描電子顯微鏡聯(lián)用對樣品進行原位拉伸測試，拉伸系統(tǒng)具有自鎖功能，可隨時暫停觀察拉伸過程中樣品表面的形貌變化，原位拉伸裝置如圖 2（a）所示。Ma 等[12] 和王晉等[13] 對該裝置的工作原理進行了詳細的介紹，這里不作具體介紹。實驗所用的加熱器如圖 2（b）所示，加熱器采用的加熱方式為電加熱，最高加熱溫度為1150 ℃，測溫方法為熱電偶測溫。目前課題組已經(jīng)采用該裝置對鈦合金、鎳基合金等不同合金進行了原位拉伸研究，取得了一定的研究成果[14-15]，證實該裝置可穩(wěn)定實現(xiàn)高溫原位拉伸測試。本工作在650 ℃ 下對熱處理前后試樣進行原位拉伸，拉伸速度為 0.5 μm/s，間隔約 100 μm 進行 SEM 表征。拉伸測試結(jié)束后，通過掃描電子顯微鏡對斷口形貌進行分析。

2、 結(jié)果與討論

2.1 SLM 成形 GH4169 合金熱處理前后顯微組織

圖 3（a）和（b）分別為沉積態(tài) SLM 成形 GH4169合 金 樣 品 側(cè) 面 （X-Z 截 面 ） 和 頂 面 （X-Y 截 面 ） 的OM 組織照片。從圖 3（a）可以看出側(cè)面呈典型的魚鱗狀的熔池結(jié)構(gòu)，相鄰的熔池搭接良好，致密度好，無明顯的氣孔、裂紋等缺陷。從頂面圖 3（b）可以看到規(guī)則排列的熔池邊界，由于掃描策略的原因，道次與道次之間夾角為 67°，因此上下兩層的熔道彼此交錯。圖 3（c）為圖 3（a）中熔池結(jié)構(gòu)的局部放大 SEM 圖，白色虛線為熔池邊界，從圖中可以觀測到側(cè)面縱向組織呈近似沿沉積方向外延生長的柱狀晶，局部放大如圖 3（e）。柱狀晶組織與定向凝固組織非常相似，這是由于冷卻過程中溫度梯度平行于沉積方向，且熱量近似沿熔池界面向下傳遞造成的。

粗大的柱狀晶內(nèi)部的亞結(jié)構(gòu)為細小的枝晶和胞狀晶組織，如圖 3（d）所示。Cao 等[16] 認為胞狀晶的存在可能是由于枝晶垂直于剖切面生長導致，Huang 等[17] 則認為由于成形過程中極高的凝固速率產(chǎn)生較大的溫度梯度，根據(jù)過冷理論，晶體形態(tài)由枝晶轉(zhuǎn)變?yōu)榘麪罹АD中白色的部分為未被腐蝕 的 析 出 相 ， 主 要 成 分 為 Laves 相 和 碳 化 物 。

圖 3（f）為 HSA 態(tài)樣品側(cè)面 SEM 圖，從圖中觀察到除少量的碳化物外，無明顯的析出相，熔池和熔池內(nèi)部更細小的枝晶、胞狀晶組織消失。這是由于1150 ℃ 均質(zhì)化過程幾乎溶解了全部 Laves 相。圖 4為沉積態(tài) GH4169 枝晶結(jié)構(gòu) EDS 圖，在 SLM 工藝快速凝固過程中，Nb、Mo、C 等成分按照熔點順序依次通過晶間富集和消耗的方式凝固，從而相繼形成碳化物（MC）和大量的 Laves 脆性有害相。

圖 5（a）、（b）為 HSA 態(tài)試樣的 TEM 暗場像和選區(qū)電子衍射圖譜。從圖 5 可以看出，后續(xù)的固溶+時效熱處理析出了大量的 γ′′相，長度和厚度分別約為 18 nm 和 4 nm。選區(qū)電子衍射的結(jié)果表明，γ′′相與基體 γ 相共格析出，且與基體存在特定的取向關(guān)系：｛001｝γ′′∥｛001｝γ，[100] γ′′∥〈100〉γ。

2.2 SLM 成形 GH4169 合金熱處理前后 650 ℃拉伸性能對比

圖 6 給出激光選區(qū)熔化 GH4169 合金沉積態(tài)和 HSA 態(tài)樣品 650 ℃ 原位拉伸應(yīng)力-位移曲線，曲線上階段性的應(yīng)力下降是由于原位拉伸過程中暫停拉伸進行 SEM 拍攝，引起材料本身的應(yīng)力松弛而造成的[18]。具體的拉伸性能參數(shù)見表 1。可以看到在 650 ℃ 時，沉積態(tài)和 HSA 態(tài)樣品的屈服強度分別為 574 MPa 和 818 MPa；抗拉強度分別為740 MPa 和 892 MPa。HSA 態(tài)樣品的屈服強度與抗拉強度均優(yōu)于沉積態(tài)樣品，分別增加了 42.5%和 20.1%，但塑性變差。

HSA 態(tài)屈服強度和抗拉強度高于沉積態(tài)的最主要原因是經(jīng)熱處理后合金內(nèi)析出強化相 γ′′（圖5（a））。γ′′與 γ 基體共格且晶格錯配度高[19]，是合金的主要強化相。當晶格受到較大的彈性變形時，共格應(yīng)變能高，從而導致屈服強度增高。γ′相晶格錯配度僅為 γ′′相的一半，為輔助強化相。SLM成形過程中快速冷卻和凝固過程產(chǎn)生了以富 Nb、Mo 的 Laves 相形式存在的微觀偏析，見圖 4。大量 Laves 相的存在影響了 γ′′相的體積分數(shù)、分布位置以及尺寸。經(jīng)過熱處理后，Laves 相溶于基體，Nb 原子分布均勻，有效析出了細小的 γ′和 γ′′強化相，導致 HSA 態(tài)樣品的屈服強度增大。

有效晶粒尺寸的差異也是影響沉積態(tài)和 HSA態(tài)試樣屈服強度的另一原因。當均勻化溫度高于1065 ℃ 時，晶粒會發(fā)生再結(jié)晶，晶粒形態(tài)會由長寬比較大的柱狀晶轉(zhuǎn)換為等軸晶，且晶粒尺寸的大小與均勻化溫度呈正比[20]。晶粒尺寸對屈服強度的影響可以用 Hall-Petch 關(guān)系來量化：

式中：σ₀ 為本征強度；K_H 為 Hall-Petch 系數(shù)；g_eff 為有效晶粒尺寸。

對 于 鎳 基 高 溫 合 金 來 說 ， KH 取 固 定 值 為710 MPa·μm1/2[21]，沉積態(tài)和熱處理態(tài)的本征強度差異 σ₀ 不大。通過劃線法統(tǒng)計沿拉伸方向沉積態(tài)和熱處理態(tài)的有效平均晶粒尺寸 g_eff，分別為 39.7 μm和 25.2 μm。代入式（1）得到由于有效晶粒尺寸的差異造成熱處理態(tài)試樣比沉積態(tài)試樣的屈服強度高約 30 MPa。

除強化相的析出和晶粒細化外，晶粒取向的差異也對 HSA 態(tài)合金屈服強度和抗拉強度產(chǎn)生了影響。施密德因子的大小反映了滑移系開啟的難度，通常把施密德因子較高的晶粒對應(yīng)的取向（大于0.5）稱為軟取向，反之為硬取向。圖 7 為加載前，沉積態(tài)及 HSA 態(tài)的施密德因子圖及其分布圖。從圖 7 可以看出，由于沉積態(tài)試樣的〈001〉∥BD 織構(gòu)，沉積態(tài)和熱處理態(tài)樣品的施密德因子值存在差異。EBSD 掃描區(qū)域中，沉積態(tài)與熱處理態(tài)樣品施密德因子大于 0.5 的軟取向晶粒分別占比 77% 和52%。HSA 態(tài)存在更多的硬取向晶粒導致其更高的屈服強度。

2.3 SLM 成形 GH4169 合金 650 ℃ 拉伸原位變形過程

圖 8 為沉積態(tài)和 HSA 態(tài)試樣 650 ℃ 拉伸過程中不同變形階段 SEM 表面宏觀形貌圖。圖 8（a）～ （c） 分 別 為 沉 積 態(tài) 試 樣 位 移 為 182、 600 μm和 900 μm 的 SEM 形貌，對應(yīng)圖 6 中的 a1、a2 和a3 階段。由圖 8（a）可看出，此時樣品處于屈服階段，樣品的表面形貌并未發(fā)生明顯變化。當位移量為 600 μm 時（圖 8（b）），此時樣品處于塑性變形階段，可以觀察到整個標距段表面均呈波浪狀，樣品被拉長，橫截面明顯變窄，說明樣品塑性流動能力好，大部分組織均參與了變形，釋放了應(yīng)力，因而對應(yīng)強度值較低。隨著拉伸繼續(xù)進行，當樣品位移量為 900 μm 時（圖 8（c）），此時塑性變形階段即將結(jié)束，樣品發(fā)生明顯頸縮，縱向應(yīng)變達到 21.9%，樣品表面出現(xiàn)極其明顯的隆起變形。這是由于塑性變形過程中晶粒通過晶格的旋轉(zhuǎn)進行協(xié)調(diào)變形，同時晶粒拉伸過程中會變細長并擠壓兩側(cè)晶粒而造成這種現(xiàn)象，Zhang 等[22] 對 Inconel 740H 合金在 650 ℃拉伸時也觀察到這種現(xiàn)象。當拉伸位移量為 1050 μm時，樣品發(fā)生斷裂，如圖 8（d）所示。從斷口可看出，頸縮較大，組織塑性流動較好，斷裂方式呈剪切斷裂。

圖 8（e）～（g）為 HSA 態(tài)試樣位移分別為 160、360 μm 和 485 μm 時的宏觀 SEM 形貌，依次對應(yīng)圖 6 中的 b1、b2 和 b3 處的組織。可以觀察到，樣品達到屈服階段時，表面形貌無明顯變化。隨著拉伸的進行，樣品表面產(chǎn)生褶皺，并逐漸加深，與沉積態(tài)樣品所觀察到的現(xiàn)象類似。但不同的是，HSA 態(tài)樣品在屈服后，塑性變形集中在局部區(qū)域（圖 8（f）），直到塑性變形后期，并未發(fā)生明顯的頸縮現(xiàn)象。斷口形貌也顯示頸縮較小，組織塑性流動能力較差（圖 8（h））。通過與拉伸前同一區(qū)域的 EBSD 圖進行對比，判斷斷裂方式為沿晶斷裂和穿晶斷裂相結(jié)合的混合斷裂。

圖 9 給出了沉積態(tài)和 HSA 態(tài) SLM 成形 GH4169合金表面微裂紋形成和擴展圖。圖 9（a）～（c）和（e）～（g）對應(yīng)于圖 8（a）～（c）和（e）～（g）中各原位宏觀形貌對應(yīng)的原位高倍 SEM 圖。由圖 9（a）可看出，當沉積態(tài)試樣屈服后，樣品表面并未發(fā)生明顯變化。直到試樣進行到塑性變形中期，位移為600 μm 時（圖 9（b）），部分晶粒內(nèi)顯示具有單一滑移系的滑移跡線（白色虛線部分），說明該晶粒內(nèi)部滑移系被激活。同時樣品表面出現(xiàn)起伏，這是由于晶粒受力拉長及晶粒轉(zhuǎn)動現(xiàn)象引起的。在塑性變形后期（圖 9（c）），試樣表面變形更加劇烈，并未發(fā)現(xiàn)新增滑移跡線。根據(jù)多次實驗發(fā)現(xiàn)，滑移跡線的清晰程度與樣品表面腐蝕深淺有關(guān)。沉積態(tài)試樣表面腐蝕的深淺、樣品表面析出的 Laves 相和碳化物三者均會影響滑移跡線的觀測。隨著位移進一步增大到 1000 μm 時（圖 9（d）），在晶內(nèi)和晶界均觀察到裂紋萌生，并沿最大切應(yīng)力的方向形成裂紋擴展，裂紋長度在 30～100 μm 之間，這是因為沿晶界分布的長條狀的 Laves 相在拉伸過程中極易發(fā)生斷裂和基體割裂從而產(chǎn)生微觀孔洞，Sui 等[23]也認為 Laves 相的存在是裂紋萌生的主要原因。

與 沉 積 態(tài) 試 樣 所 觀 察 到 的 現(xiàn) 象 不 同 的 是 ，HSA 態(tài)樣品在屈服后，大部分晶粒內(nèi)都出現(xiàn)發(fā)現(xiàn)了某一滑移系的滑移跡線（圖 9（e））。當位移為 360 μm時（圖 9（f）），更大的應(yīng)力導致越來越多的滑移系被激活，出現(xiàn)了多滑移現(xiàn)象。當位移量增大到 485 μm時，從圖 9（g）中未發(fā)現(xiàn)新的滑移系被激活，樣品表面起伏更加明顯。這是由于滑移系不能繼續(xù)激活，晶粒需要通過取向轉(zhuǎn)動來協(xié)調(diào)變形，使位錯運動到相鄰晶粒[24]。此外可以看出，HSA 態(tài)樣品在塑性變形后期，樣品表面起伏程度明顯小于沉積態(tài)試 樣，并且并未發(fā)現(xiàn)晶粒拉長等現(xiàn)象，Zhang 等[22] 也觀察到類似的現(xiàn)象，他們認為可能是由于試樣中的少量 δ 相釘扎在晶界上，導致晶界強度提高。隨著位移進一步增加到 550 μm（圖 9（h）），可觀察到裂紋沿晶界萌生并擴展，并且多分布在碳化物周圍，裂紋長度在 5～30 μm 范圍內(nèi)，明顯小于沉積態(tài)樣品中裂紋長度。

圖 10 為沉積態(tài)和 HSA 態(tài)試樣原位拉伸后的斷口 SEM 形貌。從圖 10 可以看到，兩種樣品斷面宏觀形貌都比較粗糙，斷口都存在大量韌窩。沉積態(tài)試樣斷面韌窩分布更加均勻（圖 10（b））。沉積態(tài)試樣斷口長寬比更小，說明樣品變形更加嚴重，存在明顯的頸縮現(xiàn)象，與圖 6 中顯示的更好的延展性相對應(yīng)。從圖 10（c）中發(fā)現(xiàn)斷面上存在一些沿枝晶斜向下擴展的裂紋，這與圖 9（d）中的裂紋形貌相對應(yīng)。同時還發(fā)現(xiàn)一些高低起伏的臺階狀形貌，這是由于材料中殘余應(yīng)力大，微觀成分偏析，晶界處存在較大缺陷而形成的 [17]。斷面存在一些成形工藝中形成的微米級的小孔（圖中白色虛線處），在減少應(yīng)力區(qū)域的同時也會成為裂紋的發(fā)起點[25]。

圖 10（e）中 HSA 態(tài)試樣的韌窩尺寸相較于沉積態(tài)更大且更深，這表明 HSA 態(tài)樣品在拉伸過程中承受更高的載荷且在頸縮階段微觀裂紋的形核速度更快[26]，這解釋了為什么圖 6 中 HSA 態(tài)試樣具有更高的抗拉強度。HSA 態(tài)斷口附近無明顯頸縮現(xiàn)象，斷面纖維區(qū)整體較為平整，表明樣品斷裂過程較為迅速。如圖 10（f），韌窩在晶粒內(nèi)部和晶界處分布，表現(xiàn)出明顯的微孔聚集型韌性斷裂的特征。

3 、結(jié)論

（1）SLM 成形 GH4169 合金沉積態(tài)熔池內(nèi)部存在枝晶和胞狀晶亞結(jié)構(gòu)，晶間分布著大量的 Laves相和少量碳化物，晶粒形態(tài)主要為存在〈001〉擇優(yōu)取向的柱狀晶。HSA 態(tài)晶粒發(fā)生再結(jié)晶，晶粒長大且變?yōu)榈容S晶。碳化物依舊存在，Laves 相溶解，析出大量 γ′和 γ′′強化相。

（2）在 650 ℃ 下，與沉積態(tài)相比，HSA 態(tài)的屈服強度、抗拉強度均顯著提高，分別增長 42.5% 和20.1%，但塑性降低明顯。γ′和 γ′′相的析出、有效晶粒尺寸和晶粒取向共同作用，影響了材料的拉伸性能。

（3）在 650 ℃ 拉伸測試中，均觀測到樣品塑性變形過程中晶粒協(xié)調(diào)變形現(xiàn)象。沉積態(tài)試樣的晶粒被拉長，樣品表面起伏更加明顯，協(xié)調(diào)變形能力更強。沉積態(tài)裂紋沿枝狀晶向最大切應(yīng)力方向擴展，樣品頸縮后發(fā)生剪切斷裂。HSA 態(tài)裂紋在碳化物周圍萌生沿晶界擴展，斷裂方式為沿晶斷裂和穿晶斷裂相結(jié)合的混合斷裂。

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收稿日期：2023-05-18；修訂日期：2023-12-14

基金項目：中國航空發(fā)動機集團產(chǎn)學研合作項目（HFZL2021CXY020）；北京市自然科學基金（2232042）

通訊作者：呂俊霞（1976—），女，博士，副研究員，激光增材制造顯微組織與力學性能原位表征，聯(lián)系地址：北京市朝陽區(qū)南磨房鎮(zhèn)平樂園 100 號北京工業(yè)大學（100124），E-mail：junxialv@bjut.edu.cn

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